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HJ 836-2017 固定污染源廢氣低濃度 顆粒物的測(cè)定重量 法
[2022-05-17 13:49:10]
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固定污染源廢氣中低濃度顆粒物的重量法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類燃煤、燃油、燃?xì)忮仩t、工業(yè)窯爐、固定式燃?xì)廨啓C(jī)以及其它固定污染源廢氣中顆粒物的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于低濃度顆粒物的測(cè)定,當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于50 mg/m3時(shí),表述為“> 50 mg/m3”。
當(dāng)采樣體積為1m3時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限為1.0 mg/m3.
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法
HJ 76 固定污染源煙氣(SO2、 NOx.顆粒物)排放連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法
HJ 656 環(huán)境空氣顆粒物(PM2s) 手工監(jiān)測(cè)方法(重量法)技術(shù)規(guī)范
HJ/T48 煙塵采樣器技術(shù)條件
HJ/T 373 固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范
HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
JIG 1036 電子天平
3術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
顆粒物 part iculate matter
燃料和其他物質(zhì)在燃燒、合成、分解以及各種物料在機(jī)械處理中所產(chǎn)生的懸浮于排放氣體中的固體和液體顆粒狀物質(zhì)。
3.2
標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干廢氣dry waste gas of standard condition
溫度為273.15K,壓力為101325 Pa條件下不含水分的廢氣。除非另有說(shuō)明，本標(biāo)準(zhǔn)所
指體積和濃度均為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干廢氣體積和濃度。
3.3
等速采樣isokinetic samp | ing
將采樣嘴平面正對(duì)廢氣氣流，使進(jìn)入采樣嘴的氣流速度與測(cè)定點(diǎn)的廢氣流速相等。
3.4
煙道內(nèi)過(guò)濾in-stack filtrat ion
在煙道內(nèi)對(duì)顆粒物進(jìn)行等速采樣，并將顆粒物截留在位于煙道內(nèi)的過(guò)濾介質(zhì)上的方法，
煙道內(nèi)過(guò)濾采樣裝置示意圖見(jiàn)圖1。
1-溫度探頭: 2-皮托管: 3-采樣頭: 4-采樣嘴: 5-溫度測(cè)量: 6-靜壓測(cè)量: 7-壓差測(cè)量: .
8-支撐管: 9-冷卻和干燥系統(tǒng): 10-大氣壓力計(jì): 11-吸氣單元和氣體計(jì)量系統(tǒng): 12-截止閥: 13-調(diào)節(jié)閥 :
14泵: 15-流量計(jì): 16-溫度、 壓力測(cè)量: 17-干式體 積流量計(jì)
圖1煙道內(nèi)過(guò)濾采樣裝 置示意圖
3.5
采樣平面 sampling plane
采樣點(diǎn)正交于煙道中心線的平面。圓形煙道示意圖見(jiàn)圖2。
3.6
測(cè)量系列measurement ser ies
在工況基本相同、污染處理設(shè)施保持穩(wěn)定運(yùn)行的條件下，在同- -采樣平面內(nèi)進(jìn)行的- -系列測(cè)量。
3.7
全程序空白 overall bI ank
除采樣過(guò)程中采樣嘴背對(duì)氣流不采集廢氣外,其它操作與實(shí)際樣品操作完全相同獲得的樣品。
3.8
同步雙樣paired train sample
固定污染源顆粒物測(cè)量過(guò)程中，使用同- -測(cè)量系列(使用同- -采樣孔采樣時(shí))或在同- -
時(shí)間使用兩個(gè)對(duì)稱的測(cè)量系列(使用不同的采樣孔時(shí))得到的兩個(gè)樣品。
4方法原理
本方法采用煙道內(nèi)過(guò)濾的方法，使用包含過(guò)濾介質(zhì)的低濃度采樣頭，將顆粒物采樣管由
采樣孔插入煙道中，利用等速采樣原理抽取一定量的含顆粒物的廢氣，根據(jù)采樣頭上所捕集
到的顆粒物量和同時(shí)抽取的廢氣體積，計(jì)算出廢氣中顆粒物濃度。
5試劑和材料
5.1丙酮
干殘留量≤10 mg/L, ρ (CH3COCH3) =0.788g/ml.
5.2濾膜
濾膜直徑為(47+0.25) mm，應(yīng)滿足如下要求:
a)最大期望流速下，對(duì)于直徑為0.3μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子，濾膜的捕集效率應(yīng)大于99.5%，
對(duì)于直徑為0.6um的標(biāo)準(zhǔn)粒子，濾膜的捕集效率應(yīng)大于99.9%。
b)選擇石英材質(zhì)或聚四氟乙烯材質(zhì)濾膜，濾膜材質(zhì)不應(yīng)吸收或與廢氣中的氣態(tài)化合物
發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在最大的采樣溫度下應(yīng)保持熱穩(wěn)定，并避免質(zhì)量損失。.
6儀器和設(shè)備
6.1廢氣水份含量的測(cè)定裝置
6.1.1冷凝法和重量法測(cè)定裝置
冷凝法和重量法測(cè)定裝置應(yīng)分別符合GB/T16157中冷凝法和重量法廢氣中水分含量測(cè)定裝置的要求。
6.1.2儀器法測(cè)定裝置
儀器法測(cè)定裝置通常由采樣單元、濕度分析單元和數(shù)據(jù)處理與記錄等單元構(gòu)成，應(yīng)具.備濕度校準(zhǔn)功能。
6.2廢氣溫度、壓力、流速的測(cè)定裝置
廢氣溫度測(cè)定裝置應(yīng)符合GB/T 16157中廢氣溫度測(cè)定裝置的要求，廢氣壓力、流速測(cè)
定裝置應(yīng)符合GB/T 16157中廢氣壓力、流速測(cè)定裝置的要求。
6.3廢氣顆粒物的采樣裝置
6.3.1采樣裝置的構(gòu)成
顆粒物采 樣裝置由組合式采樣管、冷卻和干燥系統(tǒng)、抽氣泵單元和氣體計(jì)量系統(tǒng)以及
連接管線組成。除組合式采樣管中由低濃度采樣頭及采樣頭固定裝置代替濾筒及濾筒采樣管
外，采樣裝置其余均應(yīng)符合H/T48中采樣裝置的要求。本標(biāo)準(zhǔn)列舉了-種常見(jiàn)的顆粒物采
樣管和采樣頭結(jié)構(gòu)。
6.3.2采樣管
采樣管應(yīng)由耐腐蝕、耐熱材料制造。采樣管應(yīng)有足夠的強(qiáng)度和長(zhǎng)度，并有刻度標(biāo)志，以便在合適的點(diǎn)位.上采樣。組合式采樣管示例圖見(jiàn)圖3。采樣頭由采樣頭固定裝置上部裝入使
用采樣頭壓蓋旋緊固定，當(dāng)煙溫超過(guò)260"C時(shí)，應(yīng)采用金屬密封墊圈。為保證在濕度較高、煙溫較低的情況下正常采樣，應(yīng)選擇具備加熱采樣頭固定裝置功能的采樣管。為避免靜電對(duì)采樣器的影響，采樣器應(yīng)配有接地線。
采樣管部件孔徑的任何變化均應(yīng)平滑過(guò)渡，避免突變。
6.3.3采樣頭
采樣頭由前彎管(含采樣嘴)、濾膜、不銹鋼托網(wǎng)、密封鋁圈組成。前彎管應(yīng)由鈦或不
銹鋼等高強(qiáng)度材質(zhì)制成，采樣嘴的彎管半徑大于等于內(nèi)徑1.5倍。前彎管、濾膜及不銹鋼托
網(wǎng)通過(guò)密封鋁圈裝配在- -起。采樣頭.上應(yīng)有唯- -編號(hào)，以保證采樣的記錄。采樣頭的前彎管
表面應(yīng)平滑，連接點(diǎn)應(yīng)盡可能少，內(nèi)表面應(yīng)方便清潔。每個(gè)采樣頭在運(yùn)輸和存儲(chǔ)過(guò)程中應(yīng)單
獨(dú)存儲(chǔ)，避免污染。
采樣頭在裝配好后，整體應(yīng)密封良好。采樣頭結(jié)構(gòu)圖見(jiàn)圖4.\
6.3.4采樣嘴
采樣嘴入口角度應(yīng)不大于45°。采樣嘴入口邊緣厚度應(yīng)不大于0.2mm,入口直徑D應(yīng)至
少包括4.0 mm、5.0 mm.6.0mm、8.0 mm、10.0 mm、12.0 mm幾種，偏差應(yīng)不大于+0. lmm。
采樣嘴要求見(jiàn)圖5。
采樣嘴應(yīng)滿足以下要求:
a)采樣嘴應(yīng)選擇耐腐蝕、耐高溫、不易變形的材質(zhì):
b)采樣嘴的設(shè)計(jì)應(yīng)避免造成采樣嘴附近氣流的湍動(dòng);
c)采樣嘴應(yīng)有恒定的內(nèi)徑，采樣嘴最小長(zhǎng)度應(yīng)為采樣嘴內(nèi)徑，或至少為10mm (取兩者較大的尺寸);
d;距離采樣嘴項(xiàng)端50mm以內(nèi)，采樣設(shè)備部件外徑的任何變化均應(yīng)以錐形平滑過(guò)渡;
e)采樣嘴.上游不得有任何零部件:
f) 采樣嘴下游或-一側(cè)允許有其它零部件，但應(yīng)避免零部件對(duì)采樣口的氣流產(chǎn)生擾動(dòng):
g) 采樣嘴堵套宜采用聚四氟乙烯等無(wú)靜電吸附、耐腐蝕、易清洗的材質(zhì)。
6.4分析稱重設(shè)備
6.4.1烘箱、馬弗爐。精度: +5"C。
6.4.2恒溫恒濕設(shè)備。應(yīng)符合HJ 656中恒溫恒濕設(shè)備的要求，溫度控制(15~30) C任意
-一點(diǎn)，控溫精度+1"C，相對(duì)濕度應(yīng)控制在(50+5) %RH范圍內(nèi)。
6.4.3電子天平。分辨率為0.01mg,天平量程應(yīng)與被稱重部件的質(zhì)量相符，性能指標(biāo)應(yīng)符合
JJG 1036的要求。
6.4.4溫度計(jì)。測(cè)量范圍(-30~50) C,精度:士0.5C。
6.4.5濕度計(jì)。測(cè)量范圍(10%~ 100%) RH,精度:土5%RH。
7樣品
7.1采樣位置和采樣點(diǎn)
采樣位置和采樣點(diǎn)應(yīng)符合GB/T 16157中采樣位置和采樣點(diǎn)的要求。
采樣孔內(nèi)徑應(yīng)不小于80mm，宜選用90-120mm內(nèi)徑的采樣孔。
7.2采樣準(zhǔn)備
7.2.1采樣前，應(yīng)根據(jù)采樣平面的基本情況和監(jiān)測(cè)要求，確定現(xiàn)場(chǎng)的測(cè)量系列、采樣時(shí)間和
采樣嘴直徑。
7.2.2根據(jù)需要采集的樣品數(shù)量準(zhǔn)備采樣頭。將按8.2.2稱量好的采樣頭采樣嘴用聚四氟乙
烯材質(zhì)堵套塞好后裝進(jìn)防靜電密封袋或密封盒內(nèi)，放入樣品箱。
7.2.3按照H/T48中流量準(zhǔn)確度的要求對(duì)顆粒物采樣裝置瞬時(shí)流量準(zhǔn)確度、累計(jì)流量準(zhǔn)確度進(jìn)行校準(zhǔn)。對(duì)于組合式采樣管皮托管系數(shù)，應(yīng)保證每半年校準(zhǔn)-一次，當(dāng)皮托管外形發(fā)生明
顯變化時(shí)，應(yīng)及時(shí)檢查校準(zhǔn)或更換。
7.2.4確定現(xiàn)場(chǎng)工況、采樣點(diǎn)位和采樣孔、采樣平臺(tái)、工作電源、照明及安全設(shè)施符合監(jiān)測(cè)要求。
7.2.5準(zhǔn)備監(jiān)測(cè)所需采樣儀器、安全設(shè)備及記錄表格等。
7.3樣品采集
7.3.1根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際測(cè)量的煙道尺寸，按7.1要求選擇采樣平面，確定采樣點(diǎn)數(shù)目。
7.3.2記錄現(xiàn)場(chǎng)基本情況，并清理采樣孔處的積灰。
7.3.3將采樣頭裝入組合式采樣管，固定，記錄采樣頭編號(hào)。
7.3.4檢查系統(tǒng)是否漏氣，檢漏應(yīng)符合GB/T 16157中系統(tǒng)現(xiàn)場(chǎng)檢漏的要求。
7.3.5開(kāi)始采樣，采樣步驟參見(jiàn)GB/T 16157中采樣步驟的要求，或按照相應(yīng)儀器操作方法
使用微電腦平行自動(dòng)采樣，采樣過(guò)程中采樣嘴的吸氣速度與測(cè)點(diǎn)處的氣流速度應(yīng)基本相等，
相對(duì)誤差小于10%。當(dāng)煙氣中水分影響采樣正常進(jìn)行時(shí)，應(yīng)開(kāi)啟采樣管上采樣頭固定裝置
的加熱功能。加熱應(yīng)保證采樣順利進(jìn)行，溫度不應(yīng)超過(guò)110 C.
7.3.6結(jié)束采樣后，取下采樣頭，用聚四氟乙烯材質(zhì)堵套塞好采樣嘴，將采樣頭放入防靜電
的盒或密封袋內(nèi)，再放入樣品箱。
7.3.7采集全程序空白。采樣過(guò)程中，采樣嘴應(yīng)背對(duì)廢氣氣流方向，采樣管在煙道中放置時(shí)
間和移動(dòng)方式與實(shí)際采樣相同。全程序空白應(yīng)在每次測(cè)量系列過(guò)程中進(jìn)行一次，并保證至少
一天一次。為防止在采集全程序空白過(guò)程中空氣或廢氣進(jìn)入采樣系統(tǒng)，必須斷開(kāi)采樣管與采
樣器主機(jī)的連接，密封采樣管末端接口。
7.3.8采集同步雙樣時(shí),每個(gè)樣品均應(yīng)采集同步雙樣,同步雙樣的采集應(yīng)符合附錄A的要求。
7. 4樣品的保存
樣品應(yīng)妥善保存，避免污染。.
8分析步驟
8.1廢氣水分、溫度、壓力、流速的測(cè)定步驟
冷凝法和重量法測(cè)定廢氣中水分的步驟應(yīng)符合GB/T16157中冷凝法和重量法測(cè)定廢氣
中水分的規(guī)定，儀器法測(cè)定廢氣中水分的步驟可參照HJ 76中附錄D.廢氣溫度的測(cè)量應(yīng)符
合GB/T 16157中廢氣溫度測(cè)定的規(guī)定。廢氣中壓力、流速的測(cè)定應(yīng)符合GB/T 16157中廢氣
中壓力、流速測(cè)定的規(guī)定。
8.2廢氣顆粒物的測(cè)定步驟
8.2.1采樣前處理
采樣前，在去離子水介質(zhì)中用超聲波清洗前彎管、密封鋁圈和不銹鋼托網(wǎng)，清洗5min
后再用去離子水沖洗干凈，以去除各部件上可能吸附的顆粒物。
將上述部件放置在烘箱內(nèi)烘烤，烘烤溫度105-110 C,烘干至少1h.
石英材質(zhì)濾膜應(yīng)烘焙Ih, 烘焙溫度為180C或大于煙溫20 C (取兩者較高的溫度)。
冷卻后，將濾膜和不銹鋼托網(wǎng)用密封鋁圈同前彎管封裝在--起，放入恒溫恒濕設(shè)備平衡至少24h。
8.2.2采樣前稱量
選定已按8.2.1處理平衡后的采樣頭，在恒溫恒濕設(shè)備內(nèi)用天平稱重，每個(gè)樣品稱量2
次，每次稱量間隔應(yīng)大于1h, 2次稱量結(jié)果間最大偏差應(yīng)在0.20mg以內(nèi)。記錄稱量結(jié)果，
以2次稱量的平均值作為稱量結(jié)果。當(dāng)同- -采樣頭2次稱量中的質(zhì)量差大于0.20 mg時(shí)，可
將相應(yīng)采樣頭再平衡至少24h后稱量:如果第二次平衡后稱量的質(zhì)量同上次稱量的質(zhì)量差仍
大于0.20 mg，可將相應(yīng)采樣頭再平衡至少24h后稱量:如果第三次平衡后稱量的質(zhì)量同上
次稱量的質(zhì)量差仍大于0.20 mg，在確認(rèn)平衡稱量?jī)x器和操作正確后，此樣品作廢。
8.2.3采樣后處理
將按7.3采樣后的采樣頭運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后,用蘸有丙酮的石英棉對(duì)采樣頭外表面進(jìn)行擦拭
清洗，清洗過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。清洗后，在烘箱內(nèi)烘烤采樣頭，烘烤溫度為105-110 C,
時(shí)間lh。待采樣頭干燥冷卻后放入恒溫恒濕設(shè)備平衡至少24h。應(yīng)保證采樣前后的恒溫恒濕
設(shè)備平衡條件不變。
8.2.4采樣后稱量
將按8.2.3處理平衡后的采樣頭,在恒溫恒濕設(shè)備內(nèi)用天平稱重,稱重步驟和要求同8.2.2.
采樣前后采樣頭重量之差，即為所取的顆粒物量。
應(yīng)對(duì)稱重后的采樣頭進(jìn)行檢查,檢查是否存在濾膜破損或其他異常情況，若存在異常情
況，則樣品無(wú)效。
9結(jié)果計(jì)算與表示
9.1結(jié)果計(jì)算
顆粒物濃度按式(1)計(jì)算:
9.2結(jié)果表示
顆粒物的濃度計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后- -位。
10質(zhì)量控制和質(zhì)量保證
10. 1儀器與設(shè)備
10.1.1儀器設(shè)備的檢定和校準(zhǔn)應(yīng)符合HJ/T397中儀器設(shè)備檢定和校準(zhǔn)的要求。
10.1.2儀器設(shè)備的運(yùn)行和維護(hù)應(yīng)符合HI/T373中儀器設(shè)備運(yùn)行和維護(hù)的要求。
10.2稱量質(zhì)量控制
10.2. 1天平的校準(zhǔn)
在采樣前、采樣后稱重時(shí)，必須進(jìn)行天平校準(zhǔn)。
10. 2.2稱量的質(zhì)量控制
a)采樣前、采樣后平衡及稱量時(shí)，應(yīng)保證環(huán)境溫度和環(huán)境濕度條件- -致。應(yīng)避免靜電
對(duì)稱量造成的影響。
b)保證同-稱量部件在采樣前后稱量為同- -天平，并避免稱量前后人員不同引起的誤差。
c)采樣前后，放置、安裝、取出、標(biāo)記、轉(zhuǎn)移采樣部件時(shí)應(yīng)戴無(wú)粉末、抗靜電的一-次性手套。
10. 3采樣時(shí)質(zhì)量控制
10.3.1現(xiàn)場(chǎng)采樣的質(zhì)量保證措施應(yīng)符合HJ/T397中現(xiàn)場(chǎng)采樣質(zhì)量保證措施的要求。
10. 3. 2采樣過(guò)程中，采樣斷面最大流速和最小流速比不應(yīng)大于3:1。
10. 3.3現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)及時(shí)清理采樣管，減少樣品沾污。
10.3.4任何低于全程序空白增重的樣品均無(wú)效。全程序空白增重除以對(duì)應(yīng)測(cè)量系列的平均體積不應(yīng)超過(guò)排放限值的10%。
10.3. 5在現(xiàn)場(chǎng)條件允許的前提下，盡可能選取入口直徑大的采樣嘴。
10.3.6樣品采集時(shí)應(yīng)保證每個(gè)樣品的增重不小于lmg,或采樣體積不小于1m3。
10. 3.7顆粒物濃度低于方法檢出限時(shí)，對(duì)應(yīng)的全程序空白增重應(yīng)不高于0.5mg,失重應(yīng)不多于0.5mg.
10.3. 8測(cè)定同步雙樣時(shí)，同步雙樣的相對(duì)偏差應(yīng)不犬于允許的最大相對(duì)偏差。
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